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XRD做的通常是粉末的晶體繞射譜,不是單晶.把樣本研磨後壓片,此時裡面的細小晶體散亂分布所以可以看到所有的晶面.

在儀器裡,以單波長的X光照射樣本,如左上圖,當X光入射角符合布拉格定律時,會產生建設性干擾而以相同的出射角發出繞射光.所以當樣本對著光源旋轉時,如右上圖,在二倍入射角的地方會有訊號,所以偵測計數器以兩倍角速旋轉接收訊號,將訊號對二倍入射角做圖就得到如上的繞射譜.

從X光波長和入射角可以算出每個波峰代表的晶面間距.每個物質結晶都有它的特殊性,就跟指紋一樣.所以從繞射譜的波群可以判斷物質成分.