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　　1686年冬，雅克薩停戰後，中俄兩國立即準備派使談判，劃分中俄東段邊界。
　　當時，沙俄由於在西方同波蘭爭奪烏克蘭，進行了多年戰爭，和土耳其、瑞典的關系也很緊張；國內人民不斷起義，兵疲財乏，困難重重，沒有力量再派兵到遠離歐洲的黑龍江流域大規模作戰。沙俄政府為了緩和遠東方面的緊張局勢，確定了暫時避免同中國發生武裝衝突，設法同中國建立貿易關係，謀取商業利益。所以，當它在雅克薩一帶受到沉重打擊後，一批俄國信使由文紐科夫和法沃羅夫率領，從莫斯科星夜奔馳，1686年11月來到北京，遞送沙皇給康熙帝的書信，要求清政府停止攻打雅克薩，等待戈洛文使團到達，進行談判。
　　這時的清政府也不願大量用兵對外作戰，不主張單純用武力解決俄國入侵黑龍江流域的問題。因為清政府在和俄國長期交涉的過程中逐漸地懂得，沒有強大的武裝，不建立鞏固的邊防，不經過激烈的戰爭，不可能勸說俄國放棄侵略，撤出中國領土；同時，清政府也懂得，中俄兩國都是封建大國，不可能用軍事力量彼此壓服，只能通過和平談判，商定兩國都可以接受的邊界線，才能有邊境上的安定，才能保持長期的和平。鑒於這一認識，就是在雅克薩戰爭期間，清政府也沒有放棄和平解決同沙俄入侵的爭端問題。康熙帝就曾多次寫信給沙皇，一面譴責俄國對中國的侵略，一面建議他們撤軍談判。因此，一經沙皇要求停戰談判，清政府就立即下令停止對雅克薩的進攻，並於1687年單方面撤離雅克薩，等待俄國使團到來。
　　沙俄雖然提出談判解決黑龍江流域問題，但並不想輕易放棄侵佔這一地區。1686年1月，沙皇決定派御前大臣費奧多爾﹒戈洛文出使中國，談判邊界問題。在發給戈洛文的訓令中指出：一、俄中兩國應力爭以黑龍江為界；如果中方不同意，則爭取以牛滿河(今俄羅斯聯邦境內布列亞河)、精奇裡江(今俄羅斯聯邦境內結雅河)及其以西的黑龍江為界；如中方再不同意，則爭取以雅克薩為界，俄國人得在黑龍江、牛滿河、精奇裡江漁獵。二、如中方不接受上述劃界方案，則俄國使臣應爭取締結臨時停戰協定，然後做好準備，進行戰爭。同時又指出，為了達到這一目的，大使應不惜贈送任何禮物，向中國使臣行賄。這一訓令表明，當時俄國政府的基本方針是企圖通過外交談判取得黑龍江以北的全部或一部分中國領土；如果在會議桌上達不到目的，就準備再次訴諸武力，以求一逞。
　　清政府對黑龍江流域的主權觀念極為明確。1688年，清朝康熙帝任命侍衛內大臣索額圖為全權大臣，與俄使議界。康熙帝指出，俄羅斯佔據的尼布楚是中國茂明安部遊牧的地方，雅克薩是中國達斡爾族居住的土地。因此，尼布楚、雅克薩、黑龍江上下和通此江的一河一溪，全是中國的領土，不可少棄之於俄羅斯。如果俄國同意這些，就和它劃定疆界，准許它通使貿易。否則，你等即還，不便與它議和。這個方針的基本點，就是要求收回包括尼布楚在內的被沙俄侵佔的中國領土，雙方在平等的基礎上議定中俄邊界，並建立正常的外交和通商關係。
　　中俄兩國經準備後，商定於1688年在色楞格斯克進行談判。這年5月30日，中國使團從北京啟程去色楞格斯克，7月下旬行抵克魯倫河附近，因準噶爾部進犯喀爾喀蒙古，道路阻隔，無法通行，索額圖使團不得不折回北京。又和俄國代表商定，會談改為1689年在尼布楚進行。
　　在此期間，俄國政府考慮了當時的形勢，感到堅持吞併黑龍江流域，必然遭到中國政府的拒絕。為了避免衝突，並爭取同中國達成貿易協定，打算在中國堅持收復黑龍江時，暫時放棄對黑龍江流域的侵略。沙皇於1689年初訓令戈洛文，讓他在中國堅持要俄國交出雅克薩時，毀掉那裡的城防，撤退俄國居民。但為了給俄國以後侵佔黑龍江流域留有餘地，讓戈洛文要求中國也不要在雅克薩設防。
　　清政府為了能夠早日和平解決黑龍江流域問題，也打算做出更大的讓步。1689年6月，中國使臣索額圖去尼布楚會談前，上奏康熙帝，準備按原議，以尼布楚為界。康熙帝認為，以尼布楚為界，俄羅斯派使貿易都沒有棲托的地方，勢難相通。他指出，初議可以提出以尼布楚為界，如果俄使懇切要求尼布楚時，可以額爾古納河為界。這樣，中俄兩國的主張逐步接近，為尼布楚會談達成協議奠定了基礎。
　　1689年6月13日，清朝索額圖使團自北京啟程，出古北口北行，7月31日到達尼布楚，在石勒喀河南岸紮營。使團成員有：領侍衛內大臣索額圖、都統一等公佟國綱、都統郎談、都統班達爾善、黑龍江將軍薩布素、護軍統領瑪喇、理藩院侍郎溫達，翻譯是耶穌會士法國人張誠(法國名字弗朗索瓦．熱拉皮翁)、葡萄牙人徐日昇(原名托馬斯．佩雷拉)。
　　俄國戈洛文使團1686年2月從莫斯科出發，1687年9月到達貝加爾湖東岸，在那裡停留了兩年之久，1689年8月19日才到達尼布楚。使團成員有：御前大臣戈洛文、伊拉托木斯克總督符拉索夫、秘書科爾尼茨基。雙方經過一段時間準備，於8月22日開始正式會談。會議一開始，俄方代表就提出兩國以黑龍江至海為界，左岸屬俄國，右岸屬中國，妄圖在談判桌上取得它用武力未能得到的黑龍江以北大片領土。這一蠻橫無理的領土要求，當即被中方代表嚴詞拒絕。索額圖明確闡述了中國領有黑龍江的情況，提出兩國應以鄂嫩河、尼布楚一帶劃界。雙方辯論一天，沒有任何結果。
　　8月23日，中俄雙方使臣舉行第二次會議。俄方開始仍堅持原方案，中方堅決拒絕。雙方堅持不讓，談判呈破裂危機。戈洛文見第一方案不能實現，便稍微降低要價，企圖以牛滿河或精奇裡江為界。索額圖抱著早日締約劃界的願望，一方面明確表示不同意俄方的第二方案，另一方面則主動做出讓步，表示可以把尼布楚讓給俄國。俄方對中方的這一讓步仍不滿足。
　　由於兩國意見相距甚遠，兩次會談都沒有結果。後來就停止會談，由兩國使團翻譯往來交涉，交換意見。這時，俄國代表看到中方翻譯是外國人，認為有機可乘，就讓他的翻譯別洛鮑茨基找耶穌會士秘密商談，允許給予重賞，企圖背著中方代表，暗中搗鬼。8月25日，俄方翻譯送來條約的俄文本，告訴耶穌會士說，文本中已經寫有在雅克薩地方中國不得修築房舍，請他在中國的交換文本中照樣寫上，不必通知中方代表，因為中國使臣不會知道文本中用拉丁文寫了些什麼。由於耶穌會士感到這件事關係重大，不敢貿然行事，使俄方代表企圖用賄買辦法，把他們的主張強加給中國的陰謀沒有得逞。
　　從8月24日開始到9月6日的半個月中，兩國使臣一直沒有會談，但雙方通過譯員繼續進行商談。在多次協商過程中，中方代表據理駁斥了俄國代表的無理要求，並做了一定的讓步。俄國代表在中國代表的堅持下，也表示不再堅持佔據黑龍江，雙方意見漸趨一致。自8月22日兩國全權使臣舉行首次會議以來，雙方往返交涉達16天之久，終於在一切重大問題上全面地達成協議。
　　9月7日(清康熙二十六年七月二十四日)，中俄兩國簽訂了第一個邊界條約《中俄尼布楚條約》，條約共六款，明確規定中俄兩國東段邊界以外興安嶺(即斯塔諾夫山脈)至海、格爾必齊河和額爾古納河為界，凡嶺南一帶土地和流入黑龍江的河川，全屬中國；以北一帶土地及河流，全屬俄國。
　　烏第河流域劃為待議地區，留待以後再議。俄國事實上承認侵略中國黑龍江地區為非法，同意把侵入這一地區的沙俄軍隊撤回本國。沙俄通過《尼布楚條約》把中國方面讓予的貝加爾湖以東尼布楚一帶地方納入它的版圖，並獲得重大的通商利益。條約的全部條款及交涉過程都清楚地表明，這個條約是經過平等談判、中國政府作了讓步的結果。
　　中俄兩國簽訂的《尼布楚條約》，從法律上肯定了黑龍江流域和烏蘇里江流域的廣大地區都是中國領土，明確劃分了中俄兩國東段邊界，遏止了沙俄對中國黑龍江流域的武裝入侵，使東北邊疆獲得了比較長久的安寧。在條約簽訂後的150多年間，兩國按照這一條約管理邊界，使黑龍江流域在此期間沒有發生重大的邊界衝突。